2025 版中國(guó)藥典 2341 聚焦 | 貝母類(lèi)農(nóng)藥殘留，液質(zhì)分析方案大揭秘

更新時(shí)間：2025-02-14

點(diǎn)擊次數(shù)：1216

中華文化，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)。中藥材作為傳統(tǒng)中醫(yī)理論重要組成部分，在診療中發(fā)揮著巨大的作用，因而中藥材相關(guān)的質(zhì)量檢驗(yàn)至關(guān)重要。最新版中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn) 2341 中對(duì)部分中藥材中 31 種農(nóng)藥殘留的前處理和分析方案做了詳細(xì)的要求，讓我們來(lái)揭開(kāi)該方案的神秘面紗。

標(biāo)準(zhǔn)要求

三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術(shù)

取供試品粉末（過(guò)三號(hào)篩）3g，精密稱(chēng)定，置 50mL 具塞離心管中，加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使分散均勻，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘，置冰浴中放置 20 分鐘，加入無(wú)水硫酸鈉與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末（4:1）7.5g，立即搖散，再置振蕩器上劇烈振蕩 3 分鐘，離心（每分鐘 4000 轉(zhuǎn)）5 分鐘。精密量取上清液 9mL，置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管（無(wú)水硫酸鎂 900mg，N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠 300mg，硅膠 100mg，石墨化碳黑 45mg）中，渦旋使充分混勻，置振蕩器上劇烈振蕩（每分鐘 500 次）5 分鐘使凈化，離心（每分鐘 4000 轉(zhuǎn)）5 分鐘，精密吸取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，即得。

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

色譜條件

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng) 100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.8μm）；以 0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）為流動(dòng)相 A，以甲醇-0.1% 甲酸溶液（含 5mmol/L 甲酸銨）（95:5）為流動(dòng)相 B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3mL，柱溫為 40℃。

表流動(dòng)相梯度

時(shí)間（分鐘）	流動(dòng)相 A（%）	流動(dòng)相 B（%）
0~1	70	30
1~12	70→0	30→100
12~14	0	100

*內(nèi)容取自最新版中國(guó)藥典 2341 標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿

實(shí)驗(yàn)室重現(xiàn)

前處理

稱(chēng)量：稱(chēng)取樣品 3.0g（精確至 0.001g）置于 50mL 帶螺旋蓋的離心管中，加標(biāo)；

提取：加入 1% 冰醋酸溶液 15mL，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)，放置 30 分鐘，精密加入乙腈 15mL，渦旋使混勻，劇烈手搖 5 分鐘，置冰浴中放置 20min。加入 4 顆玻璃均質(zhì)子，后加入 Cleanert MAS-Q 提取鹽包立即搖散，劇烈手搖 3 分鐘，置冰浴中冷卻 10 分鐘， 4000r/min 離心 5 分鐘，上清液作為提取液；

凈化：精密吸取提取液 9mL，置于 Cleanert MAS-Q 凈化包中，渦旋使充分混勻，劇烈手搖 5 分鐘使凈化，8000r/min 離心 5 分鐘，取上清液 5mL，用乙腈稀釋至 20mL，搖勻，過(guò) 0.22μm 尼龍（NY）濾膜，精密吸取 1mL 于棕色進(jìn)樣小瓶中，加入 0.3mL 水，混勻，待測(cè)定。

色譜條件

色譜柱：Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm；

P/No：00D-4748-AN

流動(dòng)相：

A：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液；

B：甲醇：0.1% 甲酸-5mM 甲酸銨水溶液=95:5；

流速：0.2 mL/min；

柱溫：40 ℃；

進(jìn)樣量：3 μL；

梯度程序見(jiàn)下表：

時(shí)間（min）	流速（mL/min）	A（%）	B（%）
0	0.2	95	5
1.00	0.2	95	5
3.00	0.2	50	50
6.00	0.2	10	90
8.00	0.2	0	100
10.00	0.2	0	100
10.50	0.2	95	5
15.00	0.2	95	5

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 1 三七基質(zhì)加標(biāo)部分回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 平貝母基質(zhì)加標(biāo)部分回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 浙貝母基質(zhì)加標(biāo)部分回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了《中國(guó)藥典—2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》中第二法高效液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法三七、浙貝母、川貝母、湖北貝母、伊貝母、平貝母、白術(shù)部分，利用 Cleanert MAS-Q 分散固相萃取結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)三七、浙貝母、平貝母等樣品進(jìn)行檢測(cè)。考慮到 31 種標(biāo)品響應(yīng)及方法本身，故三七、平貝母、浙貝母基質(zhì)選擇 0.020mg/kg 加標(biāo)。樣品經(jīng)乙腈提取后，Cleanert MAS-Q 分散固相萃取凈化，Luna Omega Polar C18（1.6 µm，2.1 × 100 mm）液相色譜柱進(jìn)行檢測(cè)，采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平相對(duì)回收率均在 50% ~ 140% 之間，RSD 均小于 15，能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

方案總結(jié)

基質(zhì)	前處理產(chǎn)品&貨號(hào)	色譜柱產(chǎn)品&貨號(hào)
三七，平貝母，浙貝母	Cleanert MAS-Q 提取鹽包：50mL 50/pk Cat：MS-MG5052-1 Cleanert MSA-Q 凈化包：15mL 50/pk Cat：DZ-SPE-24044	Luna Omega Polar C18 1.6 µm，2.1 × 100 mm；（00D-4748-AN）

關(guān)于艾杰爾-飛諾美

艾杰爾（Agela）和飛諾美（Phenomenex）是我們雙品牌經(jīng)營(yíng)策略。我們致力于新型分析化學(xué)方案的研究，從而解決工業(yè)、臨床研究、政府和學(xué)術(shù)領(lǐng)域研究人員所面臨的分離和純化挑戰(zhàn)。艾杰爾-飛諾美的色譜解決方案推動(dòng)著分離科學(xué)發(fā)展，并為研究人員提供改善全球健康和福祉所需的工具。四十年間，飛諾美（Phenomenex）已 11 次榮獲“R&D 100 創(chuàng)新大獎(jiǎng)"。

今天，艾杰爾-飛諾美作為丹納赫中國(guó)生命科學(xué)平臺(tái)的一員，我們將繼續(xù)在色譜技術(shù)領(lǐng)域開(kāi)發(fā)穩(wěn)健、可靠的解決方案，以此助力罕見(jiàn)病、癌癥和疫苗生物制劑等新興療法和相關(guān)藥物從藥物發(fā)現(xiàn)到臨床試驗(yàn)成果的快速轉(zhuǎn)化。在食品檢測(cè)、接觸性材料、毒物檢測(cè)及環(huán)境檢測(cè)等方面提供更高標(biāo)準(zhǔn)的分析檢測(cè)手段。用分離科學(xué)的力量，讓人類(lèi)生活更加美好。

上一篇：固相萃取SPE柱在奶制品中的應(yīng)用
下一篇：詳解樣品濃縮氮吹儀的操作流程

2025 版中國(guó)藥典 2341 聚焦 | 貝母類(lèi)農(nóng)藥殘留 ，液質(zhì)分析方案大揭秘

2025 版中國(guó)藥典 2341 聚焦 | 貝母類(lèi)農(nóng)藥殘留，液質(zhì)分析方案大揭秘