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碼住收藏！快問(wèn)快答之偶氮實(shí)驗(yàn)操作Q&A
更新時(shí)間：2025-04-29
點(diǎn)擊次數(shù)：370
Q
為什么要強(qiáng)調(diào)用HPLC級(jí)的叔丁基甲醚呢？
A
叔丁基甲醚一定要使用色譜純（HPLC）的，分析純主要干擾前面組分，旋蒸過(guò)后質(zhì)譜圖中會(huì)有很多雜峰干擾偶氮定量。
Q
旋蒸步驟有沒(méi)有什么注意事項(xiàng)呢？
A
有三點(diǎn)小建議。
旋蒸冷凝器冷凝溫度建議在-8℃左右，低溫冷凝會(huì)保證好的回流；
旋蒸不要太快，太快會(huì)使旋蒸液變色（黃→綠），即偶氮發(fā)生變性；
旋蒸時(shí)間控制在10min~15min之間可以保證很好的回收哦！
Q
旋蒸最后剩余體積有很大的影響嗎？
怎么操作才會(huì)保證回收率？
A
是的，旋蒸最后剩余體積如果小于1mL會(huì)影響偶氮的回收率。我們可以保證最后剩余體積在1~2mL之間，這個(gè)區(qū)間都會(huì)有一個(gè)很好的回收。如果最后定容時(shí)超過(guò)了2mL也沒(méi)有關(guān)系，可以稍微氮吹一下，吹至2mL即可。
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